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    煤炭蒸汽定氮儀的實驗操作
    點擊次數:527 更新時間:2023-11-08

    91看片下载大全儀器-定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。

    煤炭蒸汽定氮儀實驗操作步驟:

    1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣杆的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

    2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,並用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,並使溫度控製在(125±5)℃,接通冷凝水。

    注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

    3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到 1050。C後,空蒸 30min。

    4 稱取粒度小於 0.2mm 的空氣幹燥試樣 0.1g 左右(稱準到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合後,轉移至瓷舟內,對於揮發分較高的煙煤,在混合後的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

    5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

    6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進樣。

    7 取下吸收瓶並用水衝洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

    8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

    9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

    注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到 100 mL~150 mL 後,再進行正式試驗。

    10 試驗結束後,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出並把蒸餾瓶洗淨。


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