自動量熱儀適合測定能在高壓氧氣中全燃燒的物質的發熱量，也可測定能在真空中燃燒的物質的發熱量。在高壓氧氣中測量物質發熱量的原理如下：
先把標準重量的試樣放在一個耐熱腐蝕的不鏽鋼坩堝中，把坩堝放入不鏽鋼彈筒中，旋緊彈帽，然後往鋼彈中充入氧氣，壓力約達3.0Mpa再把它放進盛有一定量水的橢圓筒內，使彈筒浸沒在水中，再把放有彈筒的橢圓形內筒放進一起的雙層水套中，其目的是為內水筒（也稱量熱水筒）提供一個適宜的環境溫度，當通電點燃彈筒內的試樣後，燃燒產生的熱，由彈筒壁傳導給內筒水，根據水溫的上升和量熱係統（包括水筒、鋼彈）的熱容量，即可計算出試樣的發熱量。前述水套筒的水基本恒定不變，實驗過程中內水筒與外水套筒之間的熱交換可通過適當的計算加以校正。
儀器常見故障及處理
1、氧彈漏氣：橡膠密封圈老化或磨損。
2、攪拌器不轉：攪拌軸卡死；線路不通；主期時間過長，檢查漿葉是否碰撞氧彈或量熱筒壁；漿葉固定螺帽鬆動；漿葉
角度不對（45o左右）或方向不對（向下壓水）。
3、點火失敗：線路不通或接觸不良；試樣潮濕或充氧速度過快濺濕試樣；點火絲或棉線與試樣未接觸好；兩電極與坩堝
短路（此時容易燒毀坩堝和電極）；點火電流小或點火時間過短。
4、試樣燃燒不全：試樣不易燃；氧氣未充足。
